| 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 水源水中一甲基肼衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB18062-2000 Hygienic standard for monomethyl hydrazine in water sources
1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生活飲用水水源水中一甲基肼的最高容許濃度及監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以江、河、湖、水庫(kù)、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容 生活飲用水源水中一甲基肼的最高容許濃度為0.04mg/L。 3 監(jiān)測(cè)檢驗(yàn)方法 本標(biāo)準(zhǔn)采用“對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法”檢測(cè)水中的一甲基肼，見(jiàn)附錄A。 附 錄 A
（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）
水中一甲基肼的測(cè)定
對(duì)二甲氨基苯甲醛分光光度法 A1方法概要 在硫酸乙醇介質(zhì)中，微量一甲基肼與二甲氨基苯甲醛反映生成黃色縮合物，在測(cè)定范圍內(nèi)黃色的深度與一甲基肼的含量成正比，符合郎伯-比爾定律。黃色縮合物的最大吸收波長(zhǎng)是470nm。
偏二甲基肼、硝酸鹽、磷酸鹽、氨、尿毒、硝基甲烷、甲醛、羥胺、氟及鈣鎂離子等對(duì)本方法測(cè)定水中一甲基肼含量無(wú)干擾。肼有嚴(yán)重干擾。亞硝酸鹽隨含量增加呈現(xiàn)負(fù)感染，選擇氨基磺酸氨做隱蔽劑。
一甲基肼的測(cè)定范圍為0.02～0.80mg/L。大于0.80mg/L的一甲基肼，可稀釋后按本方法測(cè)定。 A2 儀器與器皿 A2.1 分光光度計(jì)：附2cm比色皿。
A2.2 比色管：2.5mL，10只。
A2.3 容量瓶：500mL，1只；100mL，2只；25mL，10只。 A3試劑及配制方法 A3.1 硫酸：ρ=1.84g/mL，分析純。
A3.2 乙醇：95%以上，分析純。
A3.3 1.00mol/L硫酸溶液：分析純。
A3.4 0.05mol/L硫酸溶液：分析純。
A3.5 對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液[（CH3）2NC6H4CHO]，加入20mL1.0mol/L硫酸溶液，混勻后加入100mL乙醇試劑，使其溶解。
A3.6 1%氨基磺酸銨或氨基磺酸溶液
稱取1.0g氨基磺酸銨（NH4SO3NH2），或氨基磺酸（NH2SO3H），溶于100mL水中。
A3.7 一甲基肼貯備液和標(biāo)準(zhǔn)液的配制
吸取5~10mL1.00mol/L硫酸溶液于25mL容量瓶中，稱重至萬(wàn)分之一克。
用注射器吸取0.3mL一甲基肼試劑，注入上述容量瓶中，輕輕搖動(dòng)瓶子后再次稱重至萬(wàn)分之一克，用1.00mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度約為10mg/L。
吸取2mL上述溶液，移入100mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，此液一甲基肼濃度為200μg/mL。
配制的貯備液應(yīng)低溫保存。
A3.7.2 一甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
吸取5mL濃度為200μg/mL一甲基肼貯備液，移入500mL容量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度混勻。本標(biāo)準(zhǔn)溶液一甲基肼含量為2μg/mL。 A4 分析步驟 A4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
A4.1.1 不存在亞硝酸鹽時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
A4.1.1.1 分別取0.00，0.02，0.04，0.08，0.20，0.40，0.80mL一甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液，注入一組25mL的容量瓶中，加入4.5mL乙醇試劑，加入5mL顯色劑[A3.5]，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，搖勻。
A4.1.1.2 放置40min后，在分光光度計(jì)470nm處，以試劑空白為參比液，使用2cm光程比色皿測(cè)定吸光度。
A4.1.1.3 根據(jù)測(cè)得的吸光度與相應(yīng)的一甲基肼含量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出回歸方程。
A4.1.2 存在亞硝酸鹽時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：按A4.1.1.1取一甲基肼標(biāo)準(zhǔn)溶液后，加入1%氨基磺酸銨溶液0.2mL，其余步驟與A4.1.1相同。
A4.2 樣品分析
A4.2.1 采樣和樣品處理
A4.2.1.1 按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及根據(jù)待測(cè)水樣的類型提出特殊建議進(jìn)行采樣。
A4.2.1.2 樣品處理：最取500mL水樣，用濃硫酸將水樣pH調(diào)至1.0左右。該液為樣品試液。
A4.2.2 水樣中無(wú)亞硝酸鹽和其他肼類時(shí)的測(cè)定方法。
A4.2.2.1 吸取15mL試液入25mL比色管中，加入4.5mL乙醇試劑，5.0mL對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液，搖勻后用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，放置40min。
A4.2.2.2 分光光度測(cè)定：于470nm波長(zhǎng)，選用2cm光程的比色皿，以蒸餾水為參比液，測(cè)量溶液的吸光度，扣除試劑空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算得相應(yīng)的溶液中一甲基肼質(zhì)量（μg）。
A4.2.3 水中存在亞硝酸鹽時(shí)的測(cè)定方法
吸取15mL試液入25mL比色管中，加入1%氨基磺酸0.2mL，其余步驟按A4.2.2進(jìn)行。在25mL定容體積中，若NO2總量超過(guò)20μg，應(yīng)同時(shí)測(cè)回收率，測(cè)得值除以回收率為一甲基肼含量。平行樣之間的相對(duì)誤差不超過(guò)10%。
A4.2.4 水中存在偏二甲基肼時(shí)的測(cè)定方法
A4.2.4.1 水樣中偏二甲基肼含量高于一甲基肼時(shí)，應(yīng)先按偏二甲基肼測(cè)定方法測(cè)出偏二甲基肼的含量。
A4.2.4.2 按A4.1.1或A4.1.2制作偏二甲基肼校正曲線，并在曲線上查得偏二甲基肼含量相應(yīng)的吸光度A1。
A4.2.4.3 按A4.2.2或A4.2.3操作，記取吸光度A2。
A4.2.4.4 A2-A1=A3，用A3值在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或用回歸方程計(jì)算出水樣中所含一甲基肼的質(zhì)量。 A5 計(jì)算 水樣中所含一甲基肼質(zhì)量由式（A1）計(jì)算： c1=W×V1/V×100×n………………………………（A1） 式中：W——標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得或按回歸方程算出的水樣中所含一甲基肼的質(zhì)量，μg；
V1——定容體積，25mL；
V——試樣體積，mL；
n——試樣稀釋倍數(shù)；
1000——換算為每升試樣計(jì)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。 | 
