| 中華人民共和國國家標準 水源水中三乙胺衛生標準 GB 18065-2000 Hygienic standard for triethylamine in water sources 前言 本標準的全部技術內容為強制性。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，防治航天工業廢棄物對水環境的污染，保護廣大人群身體健康，根據制定水源水中衛生標準的原則，參考國外研究成果，并從我國實際情況出發制定本標準。
本標準從2001年1月1日起實施。
本標準由中華人民共和國衛生部和航空航天工業部提出。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準負責起草單位：航空航天工業部第七設計研究院；參加單位：中國人民解放軍軍事醫學科學院、航空航天部0六一基地監測站。
本標準主要起草人：徐志通、夏亞樂、周穎、王蘭翠。
本標準由衛生部委托中國預防醫學科學院環境衛生監測所負責解釋。
1 范圍 本標準規定了生活飲用水源水中三乙胺的最高容許濃度及監測檢驗方法。
本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標準內容 生活飲用水源水中三乙胺的最高容許濃度為3mg/L。 3 檢測方法 本標準采用溴酚蘭分光光度法檢測水中的三乙胺，見附錄A。 附錄A
（標準的附錄）
水中三乙胺的測定
溴酚藍分光光度法 A1 方法概要 在堿性介質中，三乙胺被三氯甲烷定量萃取后，于酸性有機染料溴酚藍反應生成黃色化合物。在測定范圍內黃色的深度與三乙胺含量成正比。符合郎伯-比爾定律。黃色化合物的最大吸收波長是410nm。
異構二甲苯胺、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、磷酸鹽、氨氮等對本方法無干擾。
三乙胺的測定范圍：0.5~3.5m/L。大于3.5mg/L的三乙胺可稀釋后按本方法測定。本方法的檢測限為0.05mg/L。 A2 儀器與器皿 所有玻璃器皿，在使用前應先用10%（V/V）硝酸溶液浸泡。然后用自來水和去離子水徹底沖洗干凈。
A2.1 分光光度計；
A2.2 容量瓶：100mL，3個；
A2.3 燒杯：50mL，10只；
A2.4 具塞比色管：10mL，10只；
A2.5 無分度吸管：5mL，3只；
A2.6 分度吸管：5mL，2只；10mL，4只；
A2.7 注射器：1mL，1只；
A2.8 分液漏斗：60mL，10只；
A2.9 酸式滴定管：25mL或50mL，1只。 A3 試劑及配置方法 A3.1 三氯甲烷（CHcl3）：分析純。
A3.2 碳酸鈉（Na2CO3）：分析純。
A3.3 硝酸（HNO3）：10%（V/V）溶液。
A3.4 三乙胺：含量大于99%。
A3.5 0.5mol/L碳酸鈉：稱取53.0g碳酸鈉，溶于500mL水中，轉入到1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
A3.6 0.1%溴酚藍顯色劑：稱取0.1g溴酚藍溶于100mL三氯甲烷中，搖勻。用定量中速濾紙除去不溶物，貯于棕色瓶中。此溶液在室溫下至少可穩定一個月。
A3.7 三乙胺標準貯備液：在100mL容量瓶中，加入50mL水，用注射器以減量法稱取0.15g（0.2mL，準確稱至0.0001g）三乙胺純品，仔細注入容量瓶中，輕輕搖動瓶子，使三乙胺充分溶解。用水稀釋至刻度并混勻。計算三乙胺標準貯備液的濃度貯于冰箱中備用。至少可穩定一個月。稱量過程中必須用橡膠塊密封針尖，防止三乙胺泄漏。
A3.8 （100μg/mL）三乙胺標準中間液：取三乙胺標準貯備液適量用水稀釋而成。
A3.9 （5μg/mL）三乙胺標準工作液：吸取三乙胺標準中間液5.00mL，用水稀釋定容至100mL。搖勻。 A4 分析步驟 A4.1 標準曲線繪制
取60mL分液漏斗8個。2個作試劑空白，各加入10.00mL水。其余6個依次加入三乙胺標準工作液1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，7.00mL，用水稀釋到10.00mL。再向試劑空白及標準的分液漏斗中，加入1mL碳酸鈉溶液，搖勻后用滴定管準確加入10.00mL三氯甲烷。振搖1min（大約140~160次，注意放氣）。靜置分層后，用干凈脫脂棉擦去漏斗頸部可能帶有的微量水份。棄去最初濾液，然后將萃取液放入干凈的燒杯中。用無分度吸管準確吸取5.00mL于10mL具塞比色管中，加入0.5mL溴酚藍指示劑，搖勻。在室溫放置15min，以三氯甲烷為參比液，用1cm比色皿，在波長410nm處測定各管吸光度。減去試劑空白的平均吸光度，就為每管的凈吸光度。在作標紙上繪制樣品液中所含三乙胺質量（μg）-吸光度曲線，求出回歸方程。
A4.2 水樣分析
A4.2.1 采樣
樣品采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，應盡快分析。當天不能分析的樣品用硫酸將樣品酸化至pH值小于2，利于保存。
A4.2.2 分析水樣
含有懸浮物的水樣用0.45μm的濾膜過濾后，再從中吸取試樣。
吸取眺至中性的樣品溶液（含三乙胺量在30μg以內，體積不大于10mL），置于60mL液漏斗中，加水至10.00mL，按制作標準曲線的相同步驟進行比色，測定吸光度，扣除空白平均吸光度得凈吸光度，從標準曲線上查的得或按回歸方程算得相應的三乙胺含量。 A5 計算 按式（A1）計算水中三乙胺濃度。
c=（n×W）/V…………………………………………………………（A1）
式中：c——水中三乙胺濃度，mg/L；
n——稀釋倍數；
W——標準曲線中查得或按回歸方程算出的樣品中三乙胺質量，μg；
V——分析時所取水樣的體積，mL。 A6 測定誤差 三乙胺濃度低于3.5mg/L時，相對標準偏差不大于5%。 | 
