| 中華人民共和國國家標準 GB 18061-2000
2000-04-10 發布 2001-01-01實施 國家質量技術監督局 批準 前言 本標準的全部技術內容為強制性。
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水污染防治法》，防止航天工業廢棄物對水環境的污染，保護廣大人群身體健康，根據制定水源水衛生標準的原則，參考國外研究成果，并從我國實際情況出發制定本標準。
本標準從2001年1月1日起實施。
本標準由中華人民共和國衛生部和航空航天部提出。
本標準的附錄A是標準的附錄。
本標準負責起草單位：航空航天工業部第七設計研究院；參加單位：中國人民解放軍軍事醫學科學院、上海航天局監測站。
本標準主要起草人徐志通、王治喬、鄭一君、王蘭翠。
本標準由衛生部委托中國預防醫學科學院環境衛生監測所負責解釋。 水源水中肼衛生標準 Hygienic Standard for Hydrazine in Surface Water 1 范圍 本標準規定了生活飲用水源中肼的最高容許濃度及監測檢驗方法。
本標準適用于以江、河、湖、水庫、塘（井）水為飲用水的水源水。 2 標準內容 生活飲用水源水中肼的最高容許濃度規定為0.02mg/L。 3 檢測方法 本標準采用對二甲氨基苯甲醛分光光度法檢測水中的肼。見附錄A。 附錄A
（標準的附錄）
水中肼的測定
對二甲氨基苯甲醛分光光度法 （補充件） A.1 方法概要 水中微量肼在硫酸介質中與對二甲胺基苯甲醛――乙醇溶液反應生成黃色連氮化合物。在測定范圍內黃色深度與肼含量成正比。符合郎伯――比爾定律，黃色絡合物最大吸收波長是458nm。
水中偏二甲基肼、硝酸鹽、氨、氟對本方法無干擾。
一甲基肼含量在肼含量3倍以內干擾可不計。
肼測定范圍：0.002-0.30mg/L，大于0.03mg/L的肼可稀釋后按本方法測定。 A.2 儀器與器皿 A.2.1 分光光度計：721型配有光程1cm和5cm比色皿。
A.2.2 容量瓶：1000mL，4只；500mL，2只；50mL，16只；
A.2.3 棕色容量瓶：500mL，2只；
A.2.4 分度吸管：10mL，3只；5mL，3只；1mL，2只；
A.2.5 酸式滴定管：50mL，l只；15mL，1只； A.3 試劑 A.3.1 對二甲氨基苯甲醛：分析純。
A.3.2 硫酸肼：分析純。
A.3.3 乙醇：分析純，含量95％。
A.3.4 硫酸：分析純。
A.3.5 硫酸：0.5mo1/LC（1/2H2SO4）。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水，緩緩注入13.9mL濃硫酸，用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A.3.6 硫酸:1.0mol/L C(1/2H2SO4)。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水,緩緩注入27.8mL濃硫酸,用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A.3.7 硫酸:9.0mol/L C(1/2H2SO4)。
在1000mL容量瓶中加入500mL蒸餾水,緩緩注入250mL濃硫酸用蒸餾水稀釋至刻度、搖勻。
A.3.8 顯色劑:對二甲氨基苯甲醛――乙醇溶液。
稱取2.0g對二甲氨基苯甲醛于250mL棕色容量瓶中,加入100mL乙醇,緩緩注入9mol/L硫酸10mL,搖勻。
A.3.9 肼標準貯備液。
準確稱取4.066g硫酸肼，用0.5mol/L硫酸溶液溶解后移入1000mL容量瓶中,用0.5mol/L硫酸稀釋至刻度、搖勻。此溶液lmL含肼1000μg。
A.3.10 肼標準工作液。
吸取1mL肼標準貯備液于1000mL容量瓶中，用0.5mol/L硫酸稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含肼1μg。 A.4 分析步驟 A.4.1 標準曲線繪制
A.4.1.1 水樣中不存在一甲基肼和偏二甲基肼時肼標準曲線繪制
取50mL容量瓶8只，依次加入0.0，0.10，0.20，0.40，0.50，1.00，1. 50，2.00mL肼標準工作液，再向每只容量瓶中加入lmo1/L硫酸10mL，加蒸餾水至總體積為43mL，加顯色劑5mL，然后用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻，放置15～30min，用5cm光程比色皿以蒸餾水作參比，在波長458nm處測吸光度，減去空白液的吸光度為每種溶液的凈吸光度，在坐標紙上繪制肼含量（μg）――吸光度曲線，求出回歸方程Y=bx＋a。
A.4.1.2 水樣中存在一甲基肼和偏二甲基肼時肼標準曲線繪制
取50mL容量瓶8只依次加入0.00，0.20，0.40，0.50，1.00，1.50，2.00mL肼標準工作液，加1mo1/L硫酸30mL，加蒸餾水至體積為43mL。再加顯色劑5mL，然后用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，放置15～30min，按A.4.1.1方法繪制曲線。
A.4.2 樣品分析
A.4.2.1 采樣
水樣用玻璃瓶采集，采集后加酸或加堿調pH至中性，盡快測定。
A.4.2.2 樣品前處理
A.4.2.2.1 水樣中不存在一甲基肼和偏二甲基肼時，取A.4.2.1中性水樣400mL置于一只清潔、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加濃硫酸2.8mL，再加此中性水樣至刻度，搖勻，冷卻即為樣品溶液（I）。
A.4.2.2.2 水樣中存在一甲基肼和偏二甲基肼時，取A.4.2.1中性水樣400mL置于一只清潔、干燥的500mL容量瓶中，慢慢加入硫酸8.3mL，再用此水樣加至刻度，搖勻，冷卻即為樣品溶液（Ⅱ）
A.4.2.3 比色測定
取50mL清潔、干燥的容量瓶3只，分別加入5mL顯色劑，然后分別加入樣品溶液（I）或樣品溶液（Ⅱ）至刻度，搖勻，放置15～30min，在458nm波長處用5cm光程比色皿，以蒸餾水做參比液,測定吸光度，減去空白試驗測得的吸光度后，從A.4.1.1或A.4.1.2標準曲線上查得肼的含量（μg）或按回歸方程計算得講的含量（μg）。 A.5 計算 見式（A1） C=W/V……………………………………………（A1） 式中：C――水樣中肼的濃度，μg/mL；
w――標準曲線上查得或按回歸方程計算出的水樣中肼的含量μg；
V――樣品溶液體積，mL。
測樣品溶液（I）時，V為44.75mL。
測樣品溶液（Ⅱ）時，V為44.24mL。 A.6 測定誤差 在lmol/L硫酸C（1/2H2SO4）10mL的條件下測肼時相對標準偏差為0.8％，在lmol/L硫酸C(1/2H2S04）30mL的條件下測肼時相對標準偏差為1.5％。 A.7 注意事項 A.7.1 本分析方法靈敏度及顯色所需時間均受環境溫度的影響，因此，水樣中肼含量的測定應與繪制工作曲線同時進行。
A.7.2 當被測樣品溶液中含氯量較高時，可在繪制肼標準曲線的每個肼標準工作液中加入lmol/L鹽酸lmL，然后按A4.1.1或A4.1.2操作。 | 
