本標準適用于工業硫酸和鋁礬土（或氫氧化鋁）為原料制得的硫酸鋁，用作飲用水凈水劑。
分子式：AI2(SO4)3·xH2O。
分子量：342.14（按1979年國際原子量。以無水硫酸鋁計）。
1 技術要求
1.1 外觀
本品為塊狀或片狀，塊徑不大于15mm。
1.2 項目和指標 | 項 目 | 指 標 | | 氧化鋁(AI2O3)，％ ≥ | 15.6 | | 其它金屬氧化物(以Fe2O3計)，％≤ | 1.0 | | 游離酸 | 符合檢驗 | | 水不溶物，％ ≤ | 0.15 | | 砷(As)，％ ≤ | 0.0005 | | 重金屬(以Pb計)，％ ≤ | 0.002 | 2 試驗方法
除特別注明外，試驗中所用試劑為分析純試劑，水為蒸餾水或相應純度的水，溶液為水溶液。
2.1 氧化鋁和其它金屬氧化物含量的測定
2.1.1 原理
加入過量的乙二胺四乙酸二鈉溶液并煮沸，使與鋁及其它金屬離子絡合，以二甲酚橙為指示劑，用硝酸鉛溶液滴定過量的乙二胺四乙酸二鈉，然后加入氟化鉀溶液并煮沸，解析出與鋁絡合的乙二胺四乙酸二鈉，再用硝酸鉛溶液滴定。
2.1.2 儀器設備
一般實驗室儀器和設備。
2.1.3 試劑和溶液
2.1.3.1 乙二胺四乙酸二鈉(GB 1401-78)：0.04M標準溶液。稱取14.9g該試劑，以適量水溶解，移入1000mL容量瓶內，稀釋至刻度，混勻。
2.1.3.2 氨水(GB 631-77)：1:1溶液。
2.1.3.3 鹽酸(GB 622-77)：1:1溶液。
2.1.3.4 乙酸－乙酸鈉緩沖溶液(GB 676-78；GB 693-77)：PH值5～6，稱取200g乙酸鈉，溶于水中，加30mL冰乙酸，稀釋至1000mL。
2.1.3.5 二甲酚橙：指示劑，0.5%溶液。
2.1.3.6 鉻黑T(HGB 3086-59)：指示劑，按GB 603-77《制劑及制品制備方法》配制。
2.1.3.7 氨－氯化銨緩沖溶液甲(GB 631-77、GB 658-77)：pH值約為10，按GB 603-77配制。
2.1.3.8 硝酸鉛(HG 3-1070-77)：0.04M標準溶液。稱取13.25g硝酸鉛，溶于水中，加3mL冰乙酸，稀釋至1000mL。
2.1.3.8.1 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液對硝酸鉛標準溶液的比值(體積比)的測定：
移取25mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1]。置于500mL錐形瓶中，加15mL乙配－乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4]。加60mL水，加3～4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5]。用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定至橙色即為終點。
2.1.3.8.2 計算
比值K按下式計算：
K = 25/V (1)
式中：V——滴定時所消耗硝酸鉛標準溶液的體積，mL。
2.1.3.9 氧化鋅(GB 1260-77)：0.04M標準溶液。稱取3.2552g(稱準至0.0002g)經800ºC灼燒至恒重的基準氧化鋅，置于燒杯中，加40mL鹽酸溶液[2.1.3.3]，加熱溶解。冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。
2.1.3.9.1 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的標定
移取25mL氧化鋅溶液[2.1.3.9]，置于500mL錐形瓶中，加65mL水，用氨水[2.1.3.2]中和至pH7～8，再加10mL氨－氯化銨緩沖溶液甲[2.1.3.7]，5滴鉻黑T指示劑[2.1.3.6]，用乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1]滴定至純藍色。
2.1.3.9.2 計算
乙二胺四乙酸二鈉的摩爾濃度M按下式計算：
M = 25M1/V (2)
式中：V——滴定時所耗乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的體積，mL；
M1——氧化鋅標準溶液的摩爾濃度。
2.1.3.10 氟化鉀(GB 1271-77)：10%溶液。
2.1.4 測定手續
稱取10g(稱準至0.001g)試樣，置于燒杯中，加80mL水加熱溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，靜置片刻，立即移取20mL于500mL錐形瓶中，移取50mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液[2.1.3.1]，加25mL水，煮沸3 分鐘，冷卻后加3～4滴二甲酚橙指示劑[2.1.3.5]，以氨水[2.1.3.2]或鹽酸溶液[2.1.3.3]調至橙色，加10mL乙酸－乙酸鈉緩沖溶液[2.1.3.4]，用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定至由黃色變為橙色即為終點。記下所消耗的體積(V1)，加15mL氟化鉀溶液[2.1.3.10]煮沸5分鐘，冷卻后再用硝酸鉛標準溶液[2.1.3.8]滴定到終點，記下所消耗的體積(V2)。
2.1.5 結果的表示與計算。
2.1.5.1 氧化鋁(AI2O3)的百分含量X1按下式計算：
X1=0.05098V2KM / 20G/500 ×100 (3)
式中：V2——第二次滴定所消耗硝酸鉛標準溶液的體積，mL；
K——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液對硝酸鉛標準溶液的比值；
M——乙二胺四乙酸二鈉標準溶液的摩爾濃度；
G——所稱試樣重量，g；
0.05098——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當于AI2O3的量，g；
兩平行測定結果之差不大于0.1%。
2.1.5.2 以Fe2O3計的其它金屬氧化物的百分含量X2按下式計算：
X2 =0.07985M(50-V1K-V2K) / 20G/500 ×100 (4)
式中：V1——第一次滴定所耗硝酸鉛標準溶液的體積，mL；
K——同[2.1.5.1]；
M——同[2.1.5.1]；
G——同[2.1.5.1]；
0.07985——每毫摩爾乙二胺四乙酸二鈉相當于Fe2O3的量，g。
2.2 游離酸含量的測定
2.2.1 原理
以酚酞為指示劑，用氫氧化鉀標準溶液滴定試液中的游離酸。
2.2.2 儀器設備
一般實驗室儀器和設備。
2.2.3 試劑和溶液
2.2.3.1 氫氧化鉀(GB 2306-80)：0.2N標準溶液，按GB 601-77《標準溶液制備方法》中的規定配制與標定。
2.2.3.2 硫酸(GB 625-77)：0.2N溶液。
2.2.3.3 酚酞(HGB 3039-59)：指示劑，1%乙醇溶液，按GB 603-77配制，并用氫氧化鉀溶液[2.2.3.1]中和至淡粉紅色。
2.2.3.4 氟化鉀(GB 1271-77)：約50%溶液，稱取500g氟化鉀，加入200mL不含二氧化碳的水溶解，用不含二氧化碳的水稀釋至1000mL。加2mL酚酞指示劑[2.2.3.3]，用氫氧化鉀飽和溶液或硫酸調至微紅色，濾去不溶物(不要洗滌)，貯于塑料瓶中。
2.2.4 測定手續
稱取10g(稱準至0.01g)試樣，置于燒杯中，加適量水，加熱至溶解，冷卻后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。移取25mL于250mL錐形瓶中，移取10mL硫酸溶液[2.2.3.2]，加5mL氟化鉀溶液[2.2.3.4]和4 滴酚酞指示劑[2.2.3.3]，以氫氧化鉀標準溶液[2.2.3.1]滴定至粉紅色(30秒鐘不褪色)即為終點。同時用25mL水做空白試驗。
2.2.5 結果的表示
滴定試液時所耗氫氧化鉀標準溶液[2.2.3.1]的體積不得超過空白值。
2.3 水不溶物含量的測定
2.3.1 原理
將試樣溶于水中，過濾、洗滌，將不溶物干燥并稱重。
2.3.2 儀器設備
2.3.2.1 一般實驗室儀器和設備。
2.3.2.2 古氏坩堝：20或30mL。
2.3.2.3 烘箱：能控制在105～110ºC。
2.3.3 試劑和溶液
2.3.3.1 氯化鋇(GB 652-78)：化學純，10%溶液。
2.3.3.2 酸洗石棉(HG 3-1062-77)：取適量酸洗石棉用6N鹽酸煮沸20分鐘，水洗至中性，然后水調成稀糊狀備用。
2.3.4 測定手續
將古氏坩堝裝到抽濾瓶上，用稀糊狀石棉在其篩板上下各均勻地鋪一層(每層約0.3g干石棉)。用熱水(溫度應高于所過濾的試液)洗至濾出液中不含石棉毛為止。取下坩堝，置于烘箱內于105～110ºC干燥至恒重。
稱取20g(稱準至0.01g)試樣，置于燒杯中，加100mL水加熱溶解，趁熱用已恒重的古氏坩堝過濾。殘渣以熱水洗滌至無硫酸根(用氯化鋇溶液[2.3.3.1]檢驗)炎止。將坩堝置于烘箱內于05～110ºC干燥至恒重。
2.3.5 計算
水不溶物的百分含量X3按下式計算：
X3 = G1-G2/G ×100 (5)
式中：G1——水不溶物和坩堝重量，g；
G2——坩堝重量，g；
G——試樣重量，g；
2.4 砷含量的測定
2.4.1 原理
在酸性溶液中，以碘化鉀，氯化亞錫將砷化物還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的氫氣生成砷化氫氣體，用溴化汞試紙吸收，生成由黃色至棕黃色砷化汞色斑，與標準比色定砷。
2.4.2 儀器和設備
2.4.2.1 一般實驗室儀器和設備。
2.4.2.2 定砷器：符合GB 610-77《砷測定法》中圖1的要求。
2.4.3 試劑和溶液
2.4.3.1 鹽酸(GB 622-77)。
2.4.3.2 碘化鉀(GB 1272-77)：15%溶液。
2.4.3.3 氯化亞錫(GB 638-78)：40%溶液。按GB 603-77配制。
2.4.3.4 無砷金屬鋅：(HGB 3073-59)。
2.4.3.5 乙酸鉛棉花：按GB 603-77配制。
2.4.3.6 溴化汞試紙：按GB 603-77配制。
2.4.3.7 砷標準溶液：每毫升含0.001mg砷。按GB 602-77《雜質標準溶液制備方法》配制后，臨用時稀釋100倍。
2.4.4 測定手續
稱取5g(稱準至0.01g)試樣，加適量水溶解，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取20mL于測砷瓶中。另外移取5mL砷標準溶液[2.4.3.7]于另一測砷瓶中并加20mL水。向兩個測砷瓶內分別加入：6mL鹽酸[2.4.3.1]、5mL碘化鉀溶液[2.4.3.2]和5滴氯化亞錫溶液[2.4.3.3]，搖勻后放置10分鐘，加2g無砷金屬鋅[2.4.3.4]立即將已裝好乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的定砷器裝上并塞緊，于暗處放置1小時，取出溴化汞試紙。試樣瓶的溴化汞試紙所呈黃色不得深于標準。
2.5 重金屬含量的測定
2.5.1 原理
在微酸性介質中，用飽和硫化氫水沉淀重金屬，與標準比較定量。
2.5.2 儀器設備
2.5.3 試劑和溶液
2.5.3.1 冰乙酸(GB 676-78)：30%溶液。
2.5.3.2 飽和硫化氫水：按GB 603-77配制。
2.5.3.3 鉛標準溶液：每毫升相當0.01mg鉛。銨GB 602-77配制后稀釋10倍。
2.5.3.4 鹽酸羥胺(HG 3-967-67)：20%溶液。
2.5.4 測定手續
稱取10g(稱準至0.01g)試樣，以適量水溶解，移入100mL溶解瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取10mL上層清液，置于50mL納氏比色管中，加取同樣的比色管1支，加入20mL鉛標準溶液[2.5.3.3]，分別向樣品和標準管中加0.5mL乙酸溶液[2.5.3.1]、5mL鹽酸羥胺溶液[2.5.3.4]，開口搖動10分鐘，加10mL飽和硫化氫水[2.5.3.2]，加水至刻度，搖勻。于暗處放置5分鐘，比較，樣品管不得深于標準管。
3 驗收規則
3.1 凈水劑硫酸鋁由生產廠的質量檢驗部門按本標準的規定進行檢驗。生產廠應保證所有出廠的產品符合本標準的要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書。
3.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的凈水劑硫酸鋁的質量進行核驗，核驗其是否符合本標準的要求。
3.3 取樣方法：由交付總袋數的10%中取樣，若總數少于50袋時，選取的袋數也不應少于5袋。取樣時應除去表面150mm厚的硫酸鋁，以清潔、干燥的鋁制取樣器自袋口中心垂直插入1/2深處取樣。總共取樣不得少于2kg。將選取的試樣仔細混勻，以四分法縮分至1kg，分裝于兩個清潔、干燥的帶磨口塞的玻璃瓶中。瓶上貼標簽注明：生產廠稱、產品名稱、生產日期和取樣日期。一瓶用于檢驗，加一瓶密封保存(保存三個月)備用。
3.4 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中取樣進行檢驗。重新檢驗的結果，即使有一項指標不符合本標準要求時，則整批產品不能驗收。
3.5 當供需雙方對產品質量發生異議時，應由仲裁單位仲裁解決。
4 包裝、標志、貯存和運輸
4.1 凈水劑硫酸鋁用內涂聚乙烯或內襯聚乙烯袋的編織袋包裝，每袋凈重50kg。
4.2 外包裝上應附有下列標志：產品名稱、凈重、生產廠名、本標準編號和產品的注明商標。還應涂有清晰、牢固的“凈水劑”字樣。
4.3 凈水劑硫酸鋁在貯運時應防止有毒物質的污染和受潮。
附加說明：
本標準由食品添加劑標準化技術委員會提出，由化工部天津化工研究院和中國醫學科學院食品衛生檢驗所歸口。
本標準由化工部天津化工研究院和徐州市衛生防疫站負責起草。
本標準主要起草人郭常振、同儀、林泗澤 | 
京公網安備：11010802035285