| HG/T 2777-1996 1.范 圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了穩(wěn)定性二氧化氯溶液的要求、采樣、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
該產(chǎn)品主要用于飲用水，工業(yè)水處理以及食品行業(yè)和醫(yī)療行業(yè)的器械、器皿的殺菌、滅藻、消毒。
分子式：ClO2
相對(duì)分子質(zhì)量：67.452（按1993年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2.引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。
GB 191-90 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志（neq ISO 780：1985）
GB/T 601-88 化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
GB/T 602-88 化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備（neq ISO 6353/1:1982）
GB/T 603-88 化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備（neq ISO 6353/1:1982）
GB/T 610.1-88 化學(xué)試劑砷測(cè)定通用方法（砷斑法）
GB/T 1250-89 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 6678-86 化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T 6682-92 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（eqv ISO 3696:1987） 3.要求 3.1 外觀:無(wú)色或微黃色透明液體,無(wú)懸浮物.
3.2 穩(wěn)定性二氧化氯溶液應(yīng)符合表1要求: 表1
| | | | 項(xiàng)目 | | 指標(biāo) | | | | | 二氧化氯（ClO2）含量，>= | | 2.0 | | 密度（25c）,g/cm3 | | 1.020-1.060 | | pH | | 8.2-9.2 | | 砷（As）含量，<= | | 0.0003 | | 重金屬（以pb計(jì)）含量，<= | | 0.002 | | | | 4.采樣 4.1 按GB/T 6678 6.6 的規(guī)定確定采樣單元數(shù)。
4.2 使用采樣玻璃管慢速插入容器深度2/3處采樣。將所采樣品混勻，總量不少于500ml，分別裝入兩個(gè)清潔、干燥的棕色瓶中，密封。在瓶上貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品批號(hào)和采樣日期，一瓶供檢驗(yàn)用,另一瓶保存?zhèn)洳椤?br> 4.3 如檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本指標(biāo)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗(yàn)，核驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則整批產(chǎn)品不能驗(yàn)收。 5.試驗(yàn)方法 本方法中所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均為分析純?cè)噭┖虶B/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。
試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601、GB/602、G/603之規(guī)定制備。
采用GB/T 1250 規(guī)定的修約值比較法判定檢驗(yàn)結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
5.1 二氧化氯含量的測(cè)定
5.1.1 方法提要
穩(wěn)定性二氧化氯溶液在酸性條件下釋放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化鉀，使其釋放出碘，再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定反應(yīng)析出的碘。
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 硫酸溶液：1+1
5.1.2.2 碘化鉀。
5.1.2.3 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）約0.1mol/L。
5.1.2.4 可溶性淀粉溶液：5g/L，使用期為兩周。
5.1.3 分析步驟
稱取約2g試樣（精確至0.0002g），置于已預(yù)先加有50mL水和2g碘化鉀的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混勻。于暗處放置10 min,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)加1～2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失.同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)
5.1.4 分析結(jié)果的表述
以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)計(jì)算: X=(V-V0)C×0.01349/m×100……………………………………(1)
式中：V-----------滴定時(shí)所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml
V0---------空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, ml
c----------硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L
m---------試料的質(zhì)量,g
0.01349---------與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜亩趸龋–lO2）的質(zhì)量。
5.1.5 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。
5.2 密度的測(cè)定
5.2.1 儀器、設(shè)備
5.2.1.1 密度計(jì)：分度值為0.001g/cm3
5.2.1.2 恒溫水浴：可控制溫度20±1℃。
5.2.1.3 溫度計(jì)：分度值為1℃。
5.2.1.4 量筒：500mL。
5.2.2 測(cè)定步驟
將穩(wěn)定性二氧化氯溶液試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中，待溫度恒定后,將密度計(jì)緩緩地放入試樣中。待密度計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出密度計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎月面上緣刻度的密度計(jì)除了），即為20℃下試樣的密度。
5.2.3 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.003g/cm2。
5.3 pH值的測(cè)定
5.3.1 試劑和材料
5.3.1.1 磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉緩沖溶液
5.3.1.2 硼砂緩沖溶液：pH=9.18
5.3.2 儀器、設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和酸度計(jì)：精度0.01pH單位，配有玻璃測(cè)量電極和飽和甘汞參比電極或復(fù)合電極。
5.3.3 測(cè)定步驟
用兩種緩沖溶液定位后，將試樣溶液倒入燒杯，將電極浸入被測(cè)溶液中，至pH值穩(wěn)定時(shí)（1min內(nèi)pH的變化不大于0.1）讀數(shù)。
5.3.4 允許差
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。兩次平行測(cè)定結(jié)果絕對(duì)值不大于0.1pH單位。
5.4砷含量的測(cè)定（砷斑法）
5.4.1 原理
在酸性溶液中，用碘化鉀和氯化亞錫將As(V)還原為As(III)，加鋅粒與酸作用，產(chǎn)生新生態(tài)氫，使As(III)進(jìn)一步還原為砷化氫，砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時(shí)，產(chǎn)生棕黃色的汞砷化合物，可用于砷的目視比色法測(cè)定。
5.4.2 試劑和材料
5.4.2.1 鹽酸
5.4.2.2 碘化鉀
5.4.2.3 氯化亞錫溶液:400g/L
5.4.2.4 氫氧化鈉溶液:100g/L
5.4.2.5 無(wú)砷鋅粒
5.4.2.6 乙酸鉛棉花
5.4.2.7 溴化汞試紙
5.4.2.8 砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.1mg As
5.4.2.9 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯備液置于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸溶液，用水稀釋至刻度，混勻。臨用時(shí)移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
5.4.3 儀器、設(shè)備
一般實(shí)驗(yàn)室儀器和定砷器：同GB/T 610.1中5.2規(guī)定。
5.4.4 分析步驟
稱取1.00+0.01g試樣，置于定砷器的廣口瓶中，在另一定砷器的廣口瓶中，準(zhǔn)確加入3.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入6mL鹽酸，加水至約70mL,.加1g碘化鉀及0.2mL氯化亞錫溶液，搖勻，放置10min，各加2.5g無(wú)砷鋅，立即按GB/T 610.1中圖裝好裝置，于暗處在25-30c放置1-1.5h，比較溴化汞試紙的顏色，即可判定砷含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。
5.5 重金屬（以pb計(jì)）含量的測(cè)定
5.5.1 原理
鉛離子與硫離子在乙酸介質(zhì)中生成有色硫化鉛沉淀，鉛含量較低時(shí)，形成穩(wěn)定的暗色懸浮液，可用于目視比色法測(cè)定。
5.5.2 試劑和材料
5.5.2.1 鹽酸
5.5.2.2 乙酸溶液：1+2
5.5.2.3 飽和硫化氫水
5.5.2.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1mL含0.1mg pb
5.5.2.5 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。
5.5.3 分析步驟
稱取1.00+0.01g試樣，加2mL鹽酸。置于電爐上煮沸至近干，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到25mL比色管中。移取10.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液置于另一比色管中，分別加入0.2mL乙酸溶液，加水稀釋至約25mL,加入10mL新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min,比較其所呈暗色即可判定鉛含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。 6.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 6.1 穩(wěn)定性二氧化氯溶液的包裝容器上應(yīng)涂刷牢固的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱商標(biāo)、生產(chǎn)日期或批號(hào)、凈重、廠址，以及GB 191規(guī)定的“向上”和“怕熱”標(biāo)志。
6.2 每批出廠的穩(wěn)定性二氧化氯溶液應(yīng)附有質(zhì)量合格證，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、商標(biāo)、凈重、批號(hào)、生產(chǎn)日期、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
6.3 穩(wěn)定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包裝，包裝規(guī)格依用戶需要確定。
6.4 穩(wěn)定性二氧化氯溶液不能與酸同貯共運(yùn)。
6.5 穩(wěn)定性二氧化氯溶液的貯存期為一年。 | 
