本標準適用于以鐵板(無涂、鍍層)和隔膜法生產的氯氣、鹽酸為原料制得的氯化鐵溶液。氯化鐵溶液用作凈水劑。
分子式：FeCI3
分子量：162.21(按1979年國際原子量)
1 技術要求
1.1 外觀：紅棕色溶液。
1.2 氯化鐵溶液應符合下列要求。
| 指標名稱 | 指 標 | | 水不溶物，％ ≤ | 0.40 | | 氯化鐵(FeCI3),% ≥ | 41.0 | | 氯化亞鐵(FeCI2),% ≤ | 0.20 | | 游離酸(以HCI計)，％ ≤ | 0.4 | | 砷(As)，％ ≤ | 0.0010 | | 鉛(Pb)，％ ≤ | 0.0025 | 2 試驗方法
除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純，水均指蒸餾水或相應純度的水。溶液為水溶液。所用儀器為實驗室常用儀器
2.1 水不溶物的測定
2.1.1 測定步驟
于干燥潔凈的稱量瓶中稱取15毫升試樣，稱準至0.001克，移入250毫升燒杯，加60毫升水稀釋，然后用干燥至恒重的G4玻璃坩堝抽濾，殘渣用水洗滌至濾液不含氯離子(用1%硝酸銀溶液檢查)為止，將坩堝連同殘渣放于105～110ºC烘箱中干燥至恒重。
將濾液連同洗液移入500毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，此為待測液。
2.1.2 結果計算
水不溶物的百分含量X1按式(1)計算：
X1=m1/m ×100 (1)
式中：m1——干燥后水不溶物的質量，克；
m——試樣質量，克。
2.1.3 允許偏差
平行測定二個結果之差不大于0.05%。
2.2 氯化鐵的測定
2.2.1 試劑和溶液
a. 鹽酸(GB 622-77)：6N溶液，按GB-603-77《化學試劑 制劑及制品制備方法》配制；
b. 碘化鉀(GB 1272-77)；
c. 可溶性淀粉(HG 3095-59)：0.5%溶液，按GB 603-77配制；
d. 硫代硫酸鈉(GB 637-77)：0.1N標準溶液，按GB 601-77《化學試劑 標準溶液制備方法》配制和標定。
2.2.2 測定步驟
準確移取25毫升待測液，置于250毫升碘量瓶中，加25毫升水，2～3克碘化鉀和10毫升6N鹽酸，將瓶塞蓋好，在暗處放置半小時，以0.1N硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，然后加入3毫升0.5%淀粉溶液，繼續滴定至藍色消失。同時，作空白試驗。
2.2.3 結果計算
氯化鐵百分含量X2按式(2)計算：
X2=N(V-V0)×0.1622×500×100 / m×25 (2)
式中：N——硫代硫酸鈉標準溶液的當量濃度；
V——滴定待測液用去硫代硫酸鈉標準溶液的體積，毫升；
V0——空白試驗用去硫代硫酸鈉標準溶液的體積，毫升；
m——試樣質量，克；
0.1622——每毫克當量氯化鐵的克數。
2.2.4 允許偏差
平行設定二個結果之差不大于0.2%。
2.3 氯化亞鐵的測定
2.3.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625-77)：6N溶液；
b. 磷酸(GB 1282-77)：比重1.7；
c. 二苯胺磺酸鈉：0.2%水溶液；
d. 重鉻酸鉀(GB 642-77)：0.05N標準溶液，按GB 601-77配制和標定。
2.3.2 測定步驟
準確移取100毫升待測液，置于250毫升錐形瓶中，加20毫升6N硫酸、5毫升碗酸和6～8滴0.2%二苯胺磺酸鈉溶液，以0.05N重鉻酸鉀標準溶液滴定至藍紫色。
2.3.3 結果計算
氯化亞鐵百分含量X3按式(3) 計算：
X3=N·V×0.1268×500×100 / m×100 (3)
式中：N——重鉻酸鉀標準溶液的當量濃度；
V——滴定用去重鉻酸鉀標準溶液的體積，毫升；
0.1268——每毫克當量氯化亞鐵的克數。
2.3.4 允許偏差
平行測定二個結果之差不大于0.02%。
2.4 游離酸的測定
2.4.1 試劑和溶液
a. 氟化鈉(GB 1264-77)：1%氟化鈉乙醇水溶液(95%乙醇：水=1:5)，加1%酚酞溶液后，應略帶微紅色；
b. 95%乙醇(GB 679-80)：中性；
c. 氯化鈉(GB 1266-77)；
d. 氫氧化鈉(GB 629-81)：0.05N標準溶液，按GB 601-77配制和標定；
e. 酚酞(HGB 3039-59)：1%乙醇溶液。
2.4.2 測定步驟
稱取5克氟化鈉于300毫升燒杯中，加120毫升不含二氧化碳的水，溶解完全后，滴入3～4滴1%酚酞乙醇溶液，用酸(或堿)中和至略帶微紅色(保持在30秒內不消失)。準確移取50毫升待測液，置于氟化鈉溶液中，加熱至約50ºC，保溫5分鐘，自然冷卻至室溫，加入30毫升乙醇和10克氯化鈉，待鐵冰晶石沉淀析出后，用G4玻璃坩堝抽濾，以氟化鈉乙醇水溶液洗滌沉淀2～3次，濾液用0.05N氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。
2.4.3 結果計算
游離酸百分含量X4按式(4)計算：
X4=N·V×0.03647×500×100 / m×50 (4)
式中：N——氫氧化鈉標準溶液的當量濃度；
V——滴定用去氫氧化鈉標準溶液的體積，毫升；
m——試樣質量，克；
0.03647——每毫克當量鹽酸的克數。
2.4.4 允許偏差
平行測定二個結果之差不大于0.1%。
2.5 砷的測定
2.5.1 試劑和溶液
a. 硫酸(GB 625-77)：18N溶液；
b. 碘化鉀(GB 1272-77)：15%溶液，貯于棕色瓶中；
c. 氯化亞錫(GB 638-78)：40%鹽酸溶液；
d. 三氯甲烷(GB 682-78)；
e. 無砷金屬鋅(GB 2304-80)；
f. 三乙基胺；
g. 二乙基二硫代胺基甲酸銀；
h. 砷標準溶液(1毫升含0.001毫克砷)：按GB 602-77《化學試劑 雜質標準液制備方法》配制，使用前用水稀釋100倍；
i. 二乙基二硫代胺基甲酸銀一三乙基胺一三氯甲烷吸收液(以下稱吸收液)：將1克二乙基二硫代胺基甲酸銀研碎，邊磨邊加入100毫升三氯甲烷，然后加入18毫升三乙基胺，移入1000毫升量筒，用三氯甲烷稀釋至刻度，放置過夜，用脫脂棉過濾，保存于棕色瓶中，避光。該溶液穩定期為兩周。
2.5.2 儀器
2.5.2.1 分光光度計或光電比色計，比色皿厚1 厘米；
2.5.2.2 定砷器，見GB 610-77《化學試劑 砷測定法》中圖2。
2.5.3 標準曲線的繪制：
分別稱取0、5.0、10.0、15.0毫升砷標準溶液(相當于砷含量0.0000、0.0050、0.0100、0.015.毫克)，置于砷發生瓶中，分別用水稀釋至30毫升，加4毫升18N硫酸、2毫升15%碘化鉀溶液和2毫升40%氯化亞錫溶液，搖勻，15分鐘。
準確移取5毫升吸收液注入吸收管內，連接好儀器的各部分。加4克無砷金屬鋅(30～40目)至砷發生瓶中，立即按圖安裝好，在25～40ºC反應45分鐘。取下吸收管，用三氯甲烷將吸收液體積補充至5毫升，用分光光度計在波長5.48納米處，或光電比色計用相當波長的濾色片，以空白溶作參比，調零點，測定各溶液的吸光度，繪制標準曲線。
每次用新配制的吸收液或新批號的無砷金屬鋅時，都要重新繪制標準曲線。
2.5.4 測定步驟
稱取0.5克試樣，稱準至0.01克，置于砷發生瓶中，按標準曲線同樣操作測出相應的吸光度，在標準曲線上求出樣品中砷的毫克數。
2.5.5 結果計算
砷的百分含量X5按式(5)計算：
X5=m1×0.001/m ×100 (5)
式中：m1——測得試樣中砷的質量，毫克；
m——試樣質量，克。
2.6 鉛的測定——分光光度法
本條所用水均指去離子水。
2.6.1 試劑和溶液
a. 氫溴酸(GB 621-77)；
b. 鹽酸(GB 622-77)；
c. 硝酸(GB 626-78)；
d. 硝酸－鹽酸混合液：硝酸：鹽酸：水=1:2:2；
e. 氨水(GB 631-77)；
f. 檸檬酸銨：10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A；
g. 鹽酸羥胺(HG 3-967-76)：10%溶液。脫鉛后使用，見附錄A ；
h. 氰化鈉：20%溶液；
i. 百里香酚藍(HG 3-1223-79)：0.1%溶液，按GB 603-77配制；
j. 二苯基硫卡巴腙(雙硫腙)(HGB 3343-60)一三氯甲烷：0.04%三氯甲烷溶液。精制后使用，見附錄B；
k. 雙硫腙一三氯甲烷：0.002%三氯甲烷溶液，使用前將0.04%雙硫腙一三氯甲烷溶液用三氯甲烷稀釋20倍；
l. 三氯甲烷(GB 682-78)；
m. 氰化鈉洗液：將2克氰化鈉溶于水中，加150毫升氨水，用水稀釋至1000毫升；
n. 鉛標準溶液(1毫升含0.005毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀釋20倍。
2.6.2 儀器
分光光度計或光電比色計，比色皿厚1厘米。
2.6.3 標準曲線的繪制
分別準確移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標準溶液(相當于鉛的含量0.000、0.005、0.010、0.015、0.020毫克)，置于150毫升錐形瓶中，加5毫升10%檸檬酸銨溶液、15毫升10%鹽酸羥胺溶液和3～5滴0.1%百里香酚藍溶液，再滴加氨水至溶液變為藍色后過量2毫升。加2毫升20%氰化鈉溶液，加熱至50～60ºC，冷卻至室溫。分別移入125毫升分液漏斗中，加水至50毫升。再加10毫升雙硫腙一三氯甲烷溶液萃取1～2分鐘，靜置分層后將有機相轉入另一支125毫升分液漏斗中。棄去水相(含氰化鈉的廢液應用硫酸亞鐵銨處理后再排放)。在有機相中各加50毫升氰化鈉洗液萃取1～2分鐘，靜置分層后將有機相移入比色皿中，以空白溶液作參比，調零點，測出吸光度，繪制標準曲線。
2.6.4 測定步驟
稱取0.2克試樣，稱準至0.01克，置于150毫升錐形瓶中，加2～4毫升水，加5毫升氫溴酸蒸發至干，再加5毫升氫溴酸重復蒸干兩次。加10毫升硝酸－鹽酸混合液，加熱溶解鹽類，煮沸去除氮氧化物，冷卻至室溫。按標準曲線同樣的操作方法測出相應的吸光度，在標準曲線上求出樣品中鉛的毫克數。
2.6.5 結果的計算
鉛的百分含量X6按式(6)計算：
X6 = m1×0.001/m ×100 (6)
式中：m1——測得試樣中鉛的質量，毫克；
m——試樣的質量，克。
2.7 鉛的測定——原子吸收光譜法(仲裁法)
本條所用水均指去離子水。
2.7.1 試劑和溶液
a. 氫氧化鈉(GB 629-81)：1N溶液；
b. 磷酸(GB 1282-77)：比重1.7和4N溶液；
c. 碘化鉀(GB 1272-77)：20%溶液；
d. 4-甲基戊酮－2(HG 3-1118-77)；
e. 鉛標準溶液(1毫升含0.025毫克Pb)：按GB 602-77配制，使用前稀釋4倍。
2.7.2 儀器
原子吸收光譜儀；
光源：鉛空心陰極燈；
波長：2833埃；
火焰：空氣－乙炔。
2.7.3 標準曲線的繪制
分別移取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0毫升鉛標準溶液(相當于鉛的含量0.000、0.025、0.050、0.075、0.100毫克)，置于50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度。然后分別移入125毫升的分液漏斗中，加5毫升磷酸(比重1.7)，反應1分鐘，加5毫升20%碘化鉀溶液，反應1分鐘，再加10毫升4－甲基戊酮－2，萃取1分鐘，靜置5分鐘，將有機相移入10毫升試管中備用。
按HG 3-1013-76《原子吸收分光光度法通則》的方法，調整霧化器提吸速率為每分鐘2.5～3.0克，并以盡可能低的觀測高度測試。以試劑空白調零，測出溶液的吸光度，繪制標準曲線。
2.7.4 測定步驟
稱取試樣1.0克，稱準至0.01克，置于100毫升燒杯中，加50毫升水，混勻。邊攪拌邊滴加1N氫氧化鈉溶液至棕色沉淀不再消失，再加2～3毫升，過濾，用10～20毫升4N磷酸溶解沉淀，移入50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。
按標準曲線同樣方法操作，測出相應吸光度，在標準曲線上求出樣品中鉛的毫克數。
2.7.5 結果計算
鉛的百分含量X7按式(7)計算：
X7=m1×0.001/m ×100 (7)
式中：m1——試樣中測得鉛的質量，毫克；
m——試樣質量，克。
3 檢驗規則
3.1 氯化鐵溶液應由生產廠的質量檢驗部門進行檢驗，生產廠應保證所有出廠的氯化鐵溶液都符合本標準的要求，每批出廠的產品都應附有質量證明書。
3.2 使用單位可按照本標準規定的驗收規則和試驗方法對所收到的氯化鐵溶液的質量進行檢驗，檢驗其指標是否符合本標準的要求。
3.3 每批的重量不大于50噸。
3.4 取樣方法
用桶(壇)裝運時，應由總桶(壇)數的5%中取樣，小批時不得少于3桶(壇)；用槽車裝運時直接取樣。取樣時用取樣管從容器上、中、下不同深度處取樣。將所取試樣混合均勻，裝于清潔干燥的具塞玻璃瓶中，瓶上貼標簽，注明：生產廠名、生產日期、產品名稱、批號及取樣日期，由質量檢驗部門進行檢驗。
3.5 如果檢驗中有一項指標不符合本標準要求時，應重新自兩倍量的包裝中選取試樣進行核驗，重新核驗的結果，即使有一項指標不符合本標準要求，則整批不能驗收。
3.6 如供需雙方對產品質量發生異議時，按《中華人民共和國食品衛生法》處理。
4 標志、包裝、運輸及貯存
4.1 包裝容器應有明顯標志、其內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、凈重和“凈水劑”字樣。
4.2 每批產品都應有質量證明書，其內容包括：生產廠名稱、產品名稱、批號、生產日期、凈重、產品質量合格證和本標準編號。
4.3 氯化鐵溶液用專用槽車、食品級聚乙烯塑料桶或專用陶瓷壇包裝。
4.4 在運輸和貯存中應避免有毒物品的污染。
附錄A 10%檸檬酸銨(10%鹽酸羥胺)脫鉛處理方法(補充件)
稱取50克檸檬酸銨(鹽酸羥胺)溶于100毫升水，加4滴0.1%百里香酚藍溶液，滴加氨水使溶液變藍，過量10滴，移入250毫升分液漏斗中，用5毫升0.04%及硫腙一三氯甲烷溶液脫鉛，反復進行至鉛脫完為止，取出水溶液，用水稀釋至500毫升。
附錄B 0.04%雙硫腙一三氯甲烷溶液的精制方法(補充件)
稱取0.050克雙硫腙溶于50毫升三氯甲烷，每次用20毫升1:100氨水提取雙硫腙數次，合并氨水于分液漏斗中，每次用10毫升三氯甲烷洗滌氨水二次，加入100毫升三氯甲烷用1:10的硫酸將水調至酸性后進行萃取，此時雙硫腙重新溶入三氯甲烷。靜置分層，取出三氯甲烷，置于棕色瓶，保存于冰箱中。
附加說明：
本標準由中華人民共和國化學工業部和中華人民共和國衛生部提出，由化學工業部天津化工研究院和衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標準由中國市政工程西南設計院和成都化工廠負責起草。
本標準主要起草人李潤生、蔣昭文、陳為莊、郭志涇
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